1.机械法

机械法制备纳米纤维素是采用高压均质或机械球磨处理纤维原料，获得纳米尺寸的纤维素晶体。机械法制备的NCC的粒径分布较宽。同时，机械法制备所需的设备较特殊，能量消耗高。鉴于纳米纤维素在食品、药物制剂、包装材料、吸附以及纳米复合材料的广泛应用，近些年，一些研究者采取多种机械处理方法制备纳米纤维素，并采取了多种方法以降低能耗。

例如采用物理、化学或者酶处理的方法对纤维原料进行预处理，或是将用于制备纳米纤维素的纤维原料进行羧甲基化预处理，在纤维表面引入电荷，然后再进行高压均质处理获得纳米纤维素，以降低能耗。随着纤维原料表面电荷密度的增加，电荷相互之间的排斥作用增强，使得纤维与纤维之间的摩擦力减小，因此纤维不易产生絮凝，降低了高压均质处理过程的能耗，而且可以减少对均质机的堵塞。

2.化学法

纤维原料来源不同，得到的纳米纤维素尺寸分布也不同：以棉花、木材、微晶纤维素为原料制备的纳米纤维素粒径分布较窄，宽度5～10nm，长度100～300nm，结晶度较高;以细菌、被囊类动物纤维为原料制备的纳米纤维素粒径分布较宽，宽度5～60nm，长度几微米。

不同原料制备的NCC：a生物被囊，b细菌纤维素，c苎麻

酸水解过程中，无机酸的种类不同，制备的纳米纤维素的表面性能也有差异。盐酸水解制备的纳米纤维素表面含有少量的负电荷，纳米纤维素颗粒之间容易发生团聚现象;硫酸水解制备的纳米纤维素表面带有大量负电荷，大约1/10的葡萄糖单元被硫酸酯化带有硫酸酯基团，由于电荷间较强的相互排斥作用，纳米纤维素悬浮液具有较强的胶体稳定性。

纳纳米纤维素的原子力显微镜图谱

酸水解法制备NCC会产生大量的废酸和杂质，对反应设备要求高，且反应后残留物较难回收，但制备工艺比较成熟，已实现工业化生产。

酶解法制备工艺条件温和，专一性强，且所用的试剂酶与纤维素酶均为可再生资源，因此其对社会可持续发展具有重要意义，预测酶解法将成为未来研究的热点。酶解即利用纤维素酶选择性酶解无定型纤维素，剩余部分即为纤维素晶体。在这一过程中，可能会发生表面腐蚀、剥皮以及细纤维化和切断作用，从而使纤维素分子聚合度下降。

3.生物法

通过微生物合成的方法制备的纤维素通常被称为细菌纤维素。细菌纤维素弹性模量大、机械稳定性好、平均分子量较大、比表面积大，且具有良好的生物相容性和可降解性，在食品、医用包装材料、精细化工领域具有潜在的应用价值。

以生物法制备的纳米纤维素的晶体类型、晶体结构、粒径尺寸等性质容易调控，而且不污染环境，但是反应周期较长，反应条件苛刻，纳米纤维素得率低，制备成本高。

4.其它方法

静电纺丝法

离子液体溶解法

溶剂法